工作电极是电化学反应的实际发生场所。恒电位仪用于控制工作电极相对于参比电极的电位，并建立两者间的函数关系。工作电极最关键的特性是应由在所研究电位窗口内具有氧化还原惰性的材料制成。根据实验需求，可选用不同类型的工作电极，以获得不同的电位窗口或抑制/促进目标物质在电极表面的吸附。
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对于扩散的情况：扫描得越快，同一时间内扩散层（厚度 δ ≈ ）更薄，浓度梯度更陡，导致扩散通量和电流都随 增大。
因电化学反应主要发生在工作电极表面，所以电极表面必须保持高度洁净，且其有效表面积必须准确已知。电极抛光的具体流程随电极材料而异，不同实验室也可能采用不同的操作规程。对于玻璃碳电极或铂电极，通常通过机械抛光来获得清洁的电极表面。随后，需在超纯水中进行超声清洗以去除残留微粒。对于导电玻璃一般会采用超纯水超声，乙醇，丙酮等冲洗。此外，通常还需要在简单电解质溶液中进行多次循环伏安扫描，扫描范围应覆盖较宽电位窗口，以清除抛光过程中残留的吸附物质。重复上述步骤，直至连续扫描曲线重叠且无杂质峰出现。这一过程通常被称为电极"活化"或"预处理"。
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